检测实验室方法验证与确认探讨

CNAS-CL01：2006在范围处规定实验室可应用标准方法、非标准方法和实验室制定的方法进行的检测和校准。一般可将方法分为标准方法和非标方法。标准方法指标准组织发布的方法，可分为国内标准、国际标准、区域标准和国外标准。非标方法包括知名技术组织、有关科学书籍和期刊发布、设备制造商指定的方法，广义上的非标方法还包括实验室为其应用而制定的方法、超出其预定范围使用的标准方法和扩充和修改过的标准方法。

对于方法的选择，实验室应采用满足客户需求、适用于所进行的检测和/或校准并满足法律、法规、有关机构要求的方法。应从标准方法、非标准方法中选择合适的方法。应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。

一、标准方法

对于标准方法，实验室应确保方法的有效性与适用性。有效性分为两个方面，一为标准版本的有效性，实验室应定期跟踪标准的制修订情况，及时采用最新版本标准，作废标准必须有明确标识，以防误用；二为标准有效实施，实验室可通过现场提问的方式，考察试验员对标准理解的程度，当标准有可选择步骤或描述不详尽，必要时，应采用附加细则对标准加以补充，以确保不同试验员对同一标准应用的一致性。适用性是新标准引入前，必须注意方法是否满足预期的要求。

1、标准方法证实

在引入检测标准前，实验室应证实能正确的运用该标准。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。实验室对标准方法的证实，应有相应的文件规定、支持的文件记录。证实的内容有：

1）执行新标准所需的人力资源的评价，考察检测人员是否具备所需的技能及能力，必要时可根据需要进行人员的基本培训和专项培训，需报备质量技术部并填写《人员培训记录表》，培训后可采用笔试、面试和实际操作等方式进行考核，考核合格方能上岗；

2）现有设备的适用性评价，考察设备的分辨力、精度、准确度、不确定度是否满足检测标准要求；

3）环境条件和设施的评价，即创造条件的基础设施是否满足标准的要求；

4）样品的制备、前处理、存放等环节是否满足标准要求；

5）检验规范、原始记录和报告格式内容的编制和修订，应严格按照质量技术部发放的《检验规范的编制原则》、《检验记录的编制原则和填写指南》、《检验报告的编制原则和填写指南》进行编写，并审查其是否适应新标准的要求；

6）对新旧标准进行比较，尤其是差异分析，当有极大差异时、应进行适当的比对。

2、标准方法偏离

为满足技术发展需求，实际检测工作中会出现标准方法偏离的情况。偏离是一种让步的书面许可，它必须在一定的测量范围或误差范围内、限制一定的数量、一定的时间段，必须经技术负责人对技术进行判断，确定不会影响检测结果的正确与可靠性，并对该判断进行记录，还必须经过客户的同意。

二、非标方法

实验室在接受检测任务时，若发现该任务必须采用非标准检测方法时，应首先征得客户的同意。在客户同意的前提下，实验室负责人指定主检工程师选定非标方法，该方法优先从超出其预定范围使用的标准方法和扩充和修改过的标准方法、获得政府、客户或认可机构承认的非标方法、知名技术组织、有关科学书籍和期刊发布、设备制造商指定的方法中选取，若无适用方法试验室可自行制定非标方法。

1．非标方法内容

制定的非标方法应遵守与客户达成的协议，且应包括对客户要求的清晰说明以及检测的目的。CNAS-CL01：2006建议非标方法至少应该包含下列信息：

1）适当的标识；

2）范围；

3）被检测物品类型的描述；

4）测定的参数或量和范围；

5）仪器和设备，包括技术性能要求；

6）所需的参考标准和标准物质（参考物质）；

7）要求的环境条件和所需的稳定周期；

8）程序的描述，包括：物品的附加识别标志、处置、运输、存储和准备；工作开始前所进行的检查；检查设备工作是否正常，需要时，在每次使用之前对设备进行校准和调整；观察和结果的记录方法；需遵循的安全措施；

9）接受（或拒绝）的准则和/或要求；

10）需记录的数据以及分析和表达的方法；

11）不确定度或评定不确定度的程序。

2.非标方法确认

在进行检测前应对方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明，并确保确认记录的真实性、准确性、可靠性。方法确认采用的技术应当是下列之一或者组合：

1）使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准，可以采用不确定度检验法、t检验法或回收率检验法计算方法的准确度进行确认，或通过测量检出限、定量限进行方法确认，或测量线性工作范围进行方法确认；

2）与其他方法所得的结果进行比较方法确认，可以利用一种方法与另一种(标准方法)方法所得结果的平均值进行比较，采用t检验法或F检验法进行检验和判断方法的显著性问题；

3）实验室间(内)比对；

4）对影响结果的因素作系统性评审，可以通过F检验法对影响因素进行方差分析；

5）根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，根据测量不确定度的评估程序对所

得结果不确定度进行的评定。

3.确认记录内容

确认的记录内容可包括以下内容：

1）确认检测方法，包括设备、试剂、校准等详细信息；

2）用于产生检测方法性能特性的确认程序或计划参考；

3）方法性能特性汇总；

4）方法预期的用途；

5）对有效性的声明；

6）测量不确定度的评定。

确认结束后，将确认结果记录在《非标准检测方法审批表》中，将方法标准和验证结果上报质量技术部，质量技术部负责人组织相关专家对此方法进行评审，专家认可后，由质量技术部负责人将意见填写在《非标准检测方法审批表》中，并签字。质量技术部负责人将所有材料及审批表报主管副所长审批，批准后该非标准检测方法正式实施，并将相关技术资料存档。

4、非标方法证实

非标方法中也有例外，可直接证实便可使用，不用进行方法确认，例如：获得政府、客户或认可机构承认的非标方法，国家主管部门、行业主管部门的发文或发布的技术方法，知名技术组织发布的、行业内公认的方法，国际上普遍采用、行业广泛认可某些公司、行业协会的标准，科学书籍和期刊公布检测研究详尽的国际上普遍采用、行业广泛认可的方法，仪器提供商提供的行业内公认、测试对象同仪器方法是相同类型且在测量范围内的方法，变动性质和程度较小的标准方法。

总之，在选取适用的检测方法时优先选用标准方法，在技术提升的前提下可在一定范围内进行标准方法偏离进行检测，若无法满足客户要求，可在广义的非标方法中选取检测方法，或实验室按CNAS-CL01-2006要求并满足客户需求制定方法。为确保方法有效实施，新标准方法在使用前应进行证实，新引入的非标方法按情况进行证实和确认。